Glavni drugo

Masena spektrometrija

Kazalo:

Masena spektrometrija
Masena spektrometrija

Video: Maseni spektrometar 2024, Maj

Video: Maseni spektrometar 2024, Maj
Anonim

Pospeševalna masna spektrometrija

Razvoj

Na pospeševalnike delcev, ki se uporabljajo v jedrski fiziki, je mogoče gledati kot na masne spektrometre precej izkrivljenih oblik, vendar so vedno prisotni trije glavni elementi - izvor ionov, analizator in detektor. LW Alvarez in Robert Cornog iz ZDA sta prvič uporabila pospeševalnik kot masni spektrometer leta 1939, ko sta uporabila ciklotron in dokazala, da je helij-3 (3 He) stabilen in ne vodik-3 (3H), pomembno vprašanje takratne jedrske fizike. Pokazali so tudi, da je helij-3 sestavni del naravnega helija. Njihova metoda je bila enaka zgoraj opisani za omegatron, le da je bil uporabljen ciklotron polne velikosti in je zlahka ločil oba izotopa. Metoda ni bila več uporabljena skoraj 40 let; vendar je našla uporabo pri merjenju kozmogenih izotopov, radioizotopov, ki jih proizvajajo kozmični žarki, ki padajo na Zemljo ali na planetarne predmete. Ti izotopi so izredno redki, saj jih je veliko več kot milijon milijonov ustreznega prizemnega elementa, kar je izotopsko razmerje, ki presega zmogljivosti običajnih masnih spektrometrov. Če je razpolovni čas kozmogenega izotopa sorazmerno kratek, kot sta berilij-7 (7 Be; 53 dni) ali ogljik-14 (14 C; 5.730 let), se njegova koncentracija v vzorcu lahko določi z radioaktivnim štetjem; če pa je razpolovna doba dolga, na primer berilij-10 (10 Be; 1,5 milijona let) ali klor-36 (36 Cl; 0,3 milijona let), takšen potek ni učinkovit. Prednost velikega visokoenergetskega pospeševalnega masnega spektrometra je velika selektivnost detektorjev, ki izhaja iz ionov, ki imajo 1000-krat več energije, kot bi jih lahko zagotovil kateri koli prej na voljo stroj. Konvencionalni masni spektrometri težko merijo številčnost, manjšo od sto tisoč referenčnega izotopa, ker se moteči ioni razpršijo na mesto analizatorja, kjer je treba iskati izotop z majhno številčnostjo. Skrajni ukrepi z visokim vakuumom in preprečevalnimi ukrepi lahko to izboljšajo s faktorjem 10, vendar ne s potrebnim faktorjem 100 milijonov. Pospeševalec še bolj trpi zaradi te okvare in na pričakovani lokaciji analizatorja kozmogenega izotopa najdemo velike količine ioniziranih ionov. Sposobnost nekaterih vrst detektorjev jedrskih delcev, da nedvoumno prepoznajo ustrezni ion, omogoča, da pospeševalni masni spektrometer premaga to pomanjkljivost in deluje kot močno analitično orodje.

Delovanje tandemskega elektrostatičnega pospeševalnika

Tandemski elektrostatični pospeševalnik (glej pospeševalnik delcev: Van de Graaff generatorji) je v ta namen hitro izpodrinil vse druge stroje, predvsem zato, ker je njegov ionski vir, cezijev vir raztoka, ki je opisan zgoraj, v bližini talnega potenciala in je lahko dostopen za spreminjanje vzorcev. Ioni morajo biti negativni, vendar se to ne kaže kot ovira, saj jih enostavno in učinkovito proizvedemo. Pred vstopom v visokonapetostno cev se ioni masno analizirajo, tako da v pospeševalnik vstopi le žarek, ki nastane na masnem mestu kozmogenega izotopa; intenzivnega referenčnega izotopskega žarka se pogosto meri na tej lokaciji, ne da bi sploh vstopili v plin. Kozmogeni izotopski žarek privlači visokonapetostni terminal stroja, kjer trči plin ali tanka ogljikova folija ali oba odstranjujeta različna števila elektronov, s čimer pusti predmetni izotop z porazdelitvijo več stanj pozitivnih nabojev, ki jih odbije pozitivno napolnjen terminal. Vsi molekularni ioni so razpadli. Nastajajoči žarek nato prehaja skozi analizna polja, katerih glavni magnet je visok disperzijski magnet. Po izhodu iz analizatorja žarek vstopi v detektor. Vsak ion se pregleduje individualno na način, ki omogoča ugotavljanje njegove identitete. Najpogostejši način tega je uporaba kombinacije dveh detektorjev delcev: en detektor meri hitrost izgube energije pri prehodu določene dolžine snovi, drugi pa hkrati meri celotno energijo delca. Štetja so shranjena v smetnjakih dvodimenzionalnega računalniškega niza, katerih koordinate so podane z amplitudami signalov iz obeh detektorjev. Številni ioni za smeti prevzamejo vrednosti iz dveh detektorjev, ki zapolnjujejo področja podatkovnega niza, vendar na splošno ne prekrivajo dobro definiranega območja, ki ga zaseda predmetni ion. Vsaka vrsta izotopa zahteva posebej zasnovan sistem detektorjev z različnimi dodatnimi analiznimi polji in v nekaterih primerih celo uporabo tehnik letenja. Shema sheme pospeševalnega masnega spektrometra je prikazana na sliki 8.